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便携式气质联用仪调谐长常会出现哪些问题

点击次数:474  发布时间:2022-03-29
  便携式气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。
 
  因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
 
  便携式气质联用仪调谐一种常用的操作手段,但在调谐时常常会出现各种稀奇古怪的问题,好比说以下几类:
 
  1、调谐时,无参考峰出现
 
  1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
 
  2)参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
 
  3)空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。
 
  2、调谐峰的形状不好,有肩峰
 
  1)质谱仪调谐未达到较好状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
 
  2)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
 
  3)分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
 
  3、调谐参数改变时,仪器响应不明显
 
  离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
 
  4、调谐时,需过高的离子能量
 
  1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
 
  2)质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
 
  5、调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后
 
  1)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
 
  2)预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
 
  3)离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
 
  6、调谐时,需过高的离子能量
 
  1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
 
  2)质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
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